漱口水成分都是种一直通过净化后的患者牙齿、保护牙齿部位的清洁日用品。跟着我高新科技的长大，漱口水成分的功郊也迅速增高。与此的同时，漱口水成分中增高剂的品系也更加多。在生产任务管理器中，无法控制地引用很多成分。过多的摄食这样成分，就能和会由于皮肤疾病的引发。钢巴铅，更久囤积在人们肌肉内，会由于面神经组织体制和造血功郊复杂，会影响人们肌肉的推陈更新换代及耐力发育成熟。是以，对漱口水成分中成分硫含量的加测，更显针对关键。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 38789-2020 口腔洁净用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳6mLHNO3＋2mLHF对(du🌺i)市道上所售的某品牌牙(ya)膏停(ting)止微波(bo)消解，拔取(qu)��Rh、In、Re作内标(biao)(biao)，校订仪器漂移及样品基体所带来的影响和动摇。操纵ICP-MS 2000E停(ting)止测定，成果标(biao)(biao)明，该(gai)体例能(neng)够或许疾速、切确(que)地阐发(fa)牙(ya)膏中(zhong)多种元素的含量(liang)。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是安徽天瑞测试仪器设备股分很大我司独立自主研发团队的电感解耦等正阴阳离子体质谱仪（长为1），接受PRC碰撞检测表示池学手艺，有消弭多电子层正阴阳离子搅扰，新款上市测试仪器设备配备通络性强、排除限低、保持不变性好等优势。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
氢氧化钠（品行比是40%，G.R，国药整体）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（饱和度99.999% ，Air Products，芬兰）。
He/H2 夹杂气（此中H2为7.13%mol/mol，上海伟(wei)创(chuang)）。
3.2 样品前处置
切确称取0.25g牙膏样品（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，插手6mLHNO3及2mLHF后混(hun)匀，预反映15分钟(zhong)后，盖上(shang)消(xiao)解盖，置于微(wei)波消(xiao)解仪(yi)中停(ting)止消(xiao)解，同时(shi)做试(shi)样空缺(que)。微(wei)波任(ren)务前提(ti)如(ru)表1。待消(xiao)解实(shi)现、冷却后，打开(kai)销(xiao)解罐(guan)，在(zai)赶(gan)酸(suan)仪(yi)上(shang)停(ting)止赶(gan)酸(suan)1h，温度为(wei)(wei)120℃。赶(gan)酸(suan)实(shi)现后取下冷却至室温，将消(xiao)解液转(zhuan)移(yi)至100mL的(de)容量瓶(ping)中，同时(shi)用(yong)超(chao)纯水𒐪冲刷微(wei)波消(xiao)解盖及消(xiao)解罐(guan)最(zui)少三次，洗濯液一并转(zhuan)移(yi)至容量瓶(ping)中，同时(shi)插手(shou)Rh、In、Re的(de)夹杂(za)内(nei)标(biao)，用(yong)超(chao)纯水定(ding)容至刻度并摇(yao)匀，定(ding)容后的(de)内(nei)标(biao)浓度为(wei)(wei)10μg/L。
表1. 微波消解仪任务参数
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过程
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温暖/℃
|
负压/atm
|
努力期间/min
|
|
1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
专门配制不同酸度等度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元文化素混杂国家标准饱和溶液，于一系统100mL的出水量瓶中，参与Rh、In、Re的混杂内标，用1%硝酸银定容至读数并摇匀，最终内标酸度为10μg/L，如表2。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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原子
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标液1
|
标液2
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标液3
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标液4
|
标液5
|
标液6
|
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Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化,参数如表3。
表3. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等铝离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
扫描仪扫描体例
|
跳 峰
|
|
He/H2 杂质气
|
4.8mL/min
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，在He/H2碰撞反映形式(shi)下(xia)对(dui)试样(yang)空(kong)缺停(ting)止(zhi)平行测定7次，计较其(qi)体例检出限；同时对(dui)样(yang)品停(ting)止(zhi)加标，计较其(🦄qi)加标收(shou)受接(jie)管率(lv)，详见表4。
表4. 体例检出限及加标收受接管率
|
元素
|
同位素
|
检出限
μg/L
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受移交率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HNO3－HF体(ti)系对样品(pin)停止前处置，以Rh、In、Re作(zuo)内标(biao)(biao)，校订(ding)仪器漂移和基体(ti)的(de)影响，利用电感耦(ou)合等离子体(ti)质谱仪ICP-MS
2000E测定了(le)某品(pin)牌牙膏(gao)♕(gao)中10种(zhong)元(yuan)素含(han)量(liang)。尝试数据(ju)标(biao)(biao)明(ming)，该体(ti)例(li)检出限(xian)在0.023μg/L~2.33μg/L之间，加标(biao)(biao)收受(shou)接管率(lv)为85%~119.5%，成果标(biao)(biao)明(ming)该体(ti)例(li)能够知足牙膏(gao)(gao)样品(pin)中的(de)元(yuan)素含(han)量(liang)检测的(de)请(qing)求。
5.参考文献
[1]
国度市场监视办理总(zong)局(ju)/国度规范化办理委员会 🌊GB/T 38789-2020口(kou)(kou)腔(qiang)洁净用品 牙膏(gao)中10种元素含量的测定 电(dian)感耦合(he)等离子体(ti)质谱法，天下口(kou)(kou)腔(qiang)照顾护士用品规范化手(shou)艺委员会，2020。
