GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37174
近几天,欧洲其他国家有的“毒鸡蛋黄”工作屡禁不止,有关到十几种个之域,其罪魁罪魁那便是氟虫腈。氟虫腈本身就是一种驱虫剂,被世界安全连接结构归入“对全社会有重度致癌性”的有机化学试剂,核心采用去除公开性益虫和安全驱虫灭蚊。欧盟国家法案按照,氟虫腈允许采用全社会东西离婚财产链中的种畜。自这些年2月1日,东北地区按照在东西中不可用氟虫腈,其用只包括但不限于去除普通家庭安全益虫。
在《GB2763-2016粮食静谧之域正规起来
粮食中明显化肥残余的发售量》中,划界小麦及生吃小麦中明显残余的发售量为0.1mg/kg,同样入药油、绿色蔬菜生果等粮食中为0.02mg/kg。欧洲共同体的相干律例多倍严酷,請求粮食中氟虫腈的残余的不跨越式0.005mg/kg,但有误蛋禽类的发售量给出放码划界。造成蛋禽类中氟虫腈的查重,随着我国从来不个税调整专门的之域正规起来。
天瑞设备言出竭尽全力于为的客户提供很好的的治理项目,气相色谱仪色谱质谱联用仪GC-MS 6800能用于荷包蛋中氟虫腈的测量。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器设备经心创建的市场上高口碑液相色谱质谱联用仪,有着全部的自强自立小知识房子产权,有着每项高新产品匠人,可通常利于于高份子材质 、情况报告无球、电子器件电器设备、生物医药、酒精燃料纸业、食品安静、纺机pu皮革等多制造行业有害救灾物资的加测。
图1. GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用汽车仪表盘面图
2 尝试局部
2.1
各种测试原因
蛋黄样品用乙腈匀浆转化成,转化成液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱水污染后,用液相色谱质谱仪查测,质谱图、抹去是界定,外标法律规定的量。
2.2
重中之重检测仪器武器、医疗耗材和实验试剂
GC-MS
6800 气相色谱仪仪色谱-质谱联用仪(河南天瑞医疗仪器股分无限修改有限公司)
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦自动化)
改变稀释溶解仪(佛山亚荣生化学器材厂,RE-52)
氮吹仪(苏州优晟融入自动化无敌大公司,UGC-12WF)
固相浓缩装配工艺(可通过全过程真空环境泵調理水流量)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、二甲苯 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合硅胶制品(PSA)固相提纯柱,500mg/3ml(迪马科技开发)
2.3
测试仪体例
1)分离出
称取10g一个鸡蛋合格品于离心力力管内,插足5ml水和20ml乙腈,极速匀浆添加2min,再插足5g氯化钠,激烈静音10min,3000r/min
离心力力10min。
2)污染破坏
取上清液10ml转变至50ml抽滤分液漏斗,参与10ml正己烷,振摇3min,静置分出层次,弃去基成正己烷相,再参与10ml正己烷不停此前调控。基成乙腈相写出于溶解稀释瓶中,40℃水浴改变减压蒸馏至近干,参与1ml二甲苯+正己烷(3:7)消融残留。
用5ml异丙醇+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液导入到柱中,用10ml异丙醇+正己烷(3:7)过柱,吃妻上瘾水流量2ml/min。搜集整理全数过柱液于溶解瓶中,40℃水浴氮吹至近干,插足1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS核查。
2.4测评仪器测评首要条件
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱西式回温基本原则:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口的高温:280℃;感觉数据接口的高温:280℃;亚铁离子源的高温:260℃;
载气:氦气,纯净度≥99.999%,空气流速1.0ml/min
电离体例:EI;电离能量是什么:70eV
进样体例:不过渡;进样量:1.0μl
测定法体例:TIC(FULL SCAN)确定(扫描仪扫描面积:50~550amu),SIM样式按量
按量铝阳离子:367; 帮忙铝阳离子:213、369、420
图2.
蛋类打样定制加标TIC图
图3. 鸡蛋黄样件加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测量东西中的氟虫腈残余的物,测试仪器舒筋活络性好,加测限为3μg/kg,未变性好,知足蛋黄中氟虫腈的加测post请求。
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