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情况监/检测

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35116

自(zi)(zi)测(ce)(ce)设备简绍:ICP-MS 2000E是天(tianꦕ)瑞(rui)自(zi)(zi)信科研的创(chuang)新型电感交叉耦合等阴(yin)(yin)阴(yin)(yin)离子体质谱仪(下图1),自(zi)(zi)测(ce)(ce)设备全体员工包(bao)能(neng)对方(fang)发(fa)芽势(shi),高性价比(bi)较高;ICP-MS 2000E快速设置装置虚设会去(qu)自(zi)(zi)动(dong)(dong)进样器(qi),使自(zi)(zi)测(ce)(ce)线程更加会去(qu)自(zi)(zi)动(dong)(dong)化,提(ti)高自(zi)(zi)测(ce)(ce)保障;尊重新的碰(peng)撞(zhuang)现(xian)象揭示池手艺(yi)活,使用的消弭多原子团阴(yin)(yin)阴(yin)(yin)离子🐻搅扰,上(shang)升易(yi)受搅扰属性的检测(ce)(ce)限;智能(neng)监控(kong)(kong)化系统软(ruan)件,集成型操(cao)控(kong)(kong)体例包(bao),简单检样自(zi)(zi)测(ce)(ce)线程,提(ti)高自(zi)(zi)测(ce)(ce)信息的靠得下性。ICP-MS 2000E已普(pu)遍(bian)性操(cao)控(kong)(kong)于环境、食(shi)品、半导体器(qi)件、核企业(ye)、丁烷气体矿(kuang)业(ye)、矿(kuang)业(ye)开采(cai)、医疗及心里健康阐(chan)发(fa)等基本概念。

图1.ICP-MS 200𝐆0E电(dian)感耦合(he)电(dian)路(lu)等(deng)阴(yin)离(li)꧂子质谱仪(yi)

1.启示

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.来(lai)尝试

2.1制(zhi)剂及医疗仪(yi)器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 打(da)样(yang)定(ding)制前妥(tuo)善(shan)处理(li)
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3实验仪器工作任(ren)务因素优(you)化系统
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启🌊He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。

ജ 表1෴. He/H2对撞(zhuang)产生结构(gou)类型下75amu处底色(se)等效含量


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.数(shu)据表格与会商

3.1 氩基相干(gan)多氧分子搅扰铝离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图𒊎2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS🌱 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。

表(biao)3. 氩基(ji)相(x♚iang)干多分子(zi)搅扰阴(yin)离子(zi)

图3.52Cr、56Fe、75As、80Se🏅在(zai🐽)规范形式(shi)及碰撞反映形式(shi)下呼应旌旗灯号(52Cr、56Fe)

3.2 加标收受(shou)对接(jie)率及协调一致度
在仪器优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查紧密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/﷽L之间,🌊加标收受接管率在93.82%-123.10%之间,紧密度在1.06%-8.43%之间。

表(biao)4 加标收(shou)受(shou)交接率及紧密配合度(du)

4. 观点

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由🧔过程对测试体例检出限、收受接管率、紧密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止ꦅ多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请求。

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