铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够形成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给(ji)了一(yi)条有(you)用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS代替监测大地上几乎一切都是事物（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，活动度就越高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E杜六房加盟总部的卡能均来到或横跨国家管理规范，并能知足朋友各种各样要求。LC
310E在高卡能、高靠受得了性和采用性相互来到匀衡。高效液相色谱-电感耦合电路等亚铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集有两种实验仪器之优势，知足朋友对事物形状图片阐发的刻薄恳求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试穿辅助装备及微生物培养基
液质色谱-电感藕合等阴阳离子体质谱联用仪（杭州天瑞实验仪器股分无限升级集团）；
手机天平秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水组织体制（Millipore，电阻功率比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，苏州晶纯化学制剂不限子公司）；
氯化铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，浙江变强的功效有机化学股分非常集团公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上海晶纯(chun)试剂无限公(gong)司(si)）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化学试剂无限公司）。
3.2检样前处理
备样英文在合理利用在之前过滤器祛除漂浮物，用氨水或氯化铵调里备样英文pH，使备样英文pH在7.0~7.5期间。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴供暖20 min，冷去至空调温度，移入 100 mL体积瓶，用超蒸馏水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在(zai)干(gan)净的烧杯中，插手适当超纯(chun)水，用移(yi)液(ye)枪(qiang)移(yi)入(ru)3.29
💎
mL硝酸(suan)(suan)，再移(yi)入(ru)3.75
mL氨水，搅(jiao)拌使其充实反映，转至(zhi)1000
mL容(rong)量瓶中，定(ding)容(rong)，转至(zhi)勾(gou)当相贮(zhu)存瓶，用氨水、硝酸(suan)(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消融后，移入100
mL容量瓶(ping)，用超纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超纯(chun)水消融后(hou)，移入100
mL容量瓶，用🔜(yong)超纯(chun)水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线(xian)规范利用液(ye)。
3.4检测设备主要参数
离别时可根据高效液相色谱仪、电感耦合电路等阴阳离子体质谱仪的使用标准对几台实验室设备停机开机画面、暖机、程序调试等使用，待实验室设备可以相同后，停机联用品尝。实验室设备任务卡前提如表1如图所示：
表1. 测量仪器工作任务本质
|
高效液相色谱仪
|
电感合体等阳离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
▨ Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
电机功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气手机流量
|
1.2
L/min
|
|
流体密度
|
1.0
mL/min
|
让气的流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
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100
µL
|
等正离子气手机流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
环境温度
|
人物的形式
|
He/H2主要形式
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3.5体验数据信息
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手(shou)度R>1.5，完整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据显示慨况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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理由
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Cr3+
|
Cr6+
|
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名称
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调取阶段
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峰占地面积
|
峰高
|
留下之后
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峰平数
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以含量为横经纬度，不同的含量所应对的峰占地面为纵经纬度，制作正规直线，比较归回方程组，正规直线的线性网络相干数值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范溶液，停止反(fan)复性(xing)尝试(shi)，见图(tu)3：
图3. 频繁性试谱图
数据信息情况见下表3：
表3.
致使反复性战胜困难数值概貌
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理由
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Cr3+
|
Cr6+
|
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光环
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保存阶段
|
峰建筑面积
|
峰高
|
恢复之后
|
峰户型面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
不光滑值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准精度
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
任何时候(hou)标准(zhun)化数据(ju)误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反(fan)复ꦇ性(xing)(xing)尝试中，定(ding)性(xing)(xing)绝(jue)对规范误差＜1.0%，定(ding)量绝(jue)对规范误差≤6.0%，紧密度知足ꦡ测试需要。
以3倍旌旗灯号躁声比比较排除溶液渗透压，以10倍旌旗灯号躁声比比较参考值溶液渗透压，比较重大成果见表4：
表4. 检测含量測試
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武器装备
|
检测出溶液浓度（µg/L）
|
酶联免疫法渗透压（µg/L）
|
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Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
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Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，紧密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
选取文献综述
GB/T 34435-2017 玩物数据中可迁徙六价铬的检验 便捷液质色谱-电感藕合等阴阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.极有效率液质色谱–电感交叉耦合等阳离子体质谱法微信同步检验海中的有机物砷与六价铬[J].化学反应阐发计算,2020,29(05):72-75.
