ICP-MS2000在第三次泥土普查中的操纵
宣布日期：2022/8/4 13:54:49 点击次数：62756
为查明查清我国泥土范例及散布纪律，领会我国泥土资本近况及变更趋向，国务院决议自2022年起展开第三次天下泥土普查，触及41项普查名目，并给出了呼应的测试体例。此中接纳电感耦合等离子体质谱手艺停止阐发的名目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。
道理
泥土中的元素经微波酸式萃取至溶液中，操纵电感耦合等离子体质谱仪停止检测，触及的进程为：泥土样品接纳硝酸/盐酸/氢氟酸/过氧化氢四酸体系，操纵微波消解仪停止消解，制备成样品溶液；所得的样品溶液经雾化器雾化成气溶胶，再经由过程雾化室挑选适合粒径的气溶胶送入炬管，在炬管低温等离子体火焰中电离构成待测离子，再颠末接口室进入质谱体系，别离颠末离子透镜体系，四极杆品质阐发器，检测器；此中检测器对进入的离子停止呼应，检测电路将呼应旌旗灯号转化成计数率(cps，counts per
second)。再连系内标法看待测元素停止定量阐发，获得终究含量。
仪器试剂
🌊 电感耦合等离(li)子体质谱仪(ICP-MS2000E，天瑞(rui)仪器)ౠ
微波消解(jie)仪(WX-8000，带赶酸仪，上ꦿ海屹(yi)尧)
超纯水(shui)机(A10，密理博(bo))
硝酸(A.R.，赛崂)
盐(yan)酸(A.R.，赛崂(lao))
氢(qing)氟酸(G.R.，国药团体)
&♕nbsp; 过氧化氢(UPS，姑苏晶(jing)锐(rui))
元素规范溶液（10mg/L，inorganic ventures）
样品前处置
以两个泥土规范物资(GSS-5及GSS-17，地球物理地球化学勘查研讨所)为待测泥土样品。切确称取0.2g(切确至0.1mg)样品于微波消解罐中，插手1mL盐酸，4mL硝酸，1mL 氢氟酸，1mL过氧化氢，密闭后停止微波消解(微波消解法式见表1)。待微波消解实现，冷却后掏出，置于赶酸仪上，于150℃下敞口赶酸至近干；取下稍冷，插手适当超纯水消融，后定量转移至PFA瓶中（称重定容至50g摆布）。每一个样品同批次做两个平行样，同时做两个样品空缺。
表1 红外光消解英式
标液配制
操纵逐级浓缩法，接纳1%硝酸溶液，按表2配制各待测元素规范溶液，且插手Rh元素作为内标（终究Rh浓度20μg/L）。
表2规范溶液浓度梯度（单元μg/L）
仪器任务参数
仪器热机后，操纵10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液优化仪器参数，再开启氦气碰撞气，优化碰撞形式下参数，所得参数见表3。
表3实验仪器目标叁数
尝试数据
在优化的仪器任务参数下，成立规范溶液任务曲线（线性相干系数达0.999以上），再别离取待测溶液上清液上机测试。此中：取两个平行样测试成果的均匀值为阐发值；对样品空缺溶液平行测定11次，计较11次测试成果的SD，以3×SD/k（k为规范溶液任务曲线的斜率）对应的值为体例检出限。取一份GSS-17样品溶液停止不变性考核，即距离2min收罗一个数据，持续收罗7组数据，计较7组数据的RSD，作为不变性目标。所得尝试数据见表4。
表4 泥土测试成果
尝试论断
接纳ICP-MS2000E电感耦合等离子体质谱仪测定泥土规范物资中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb八种金属元素含量，检出限在2.85-117.76 ng/L之间，不变性在0.60%-3.68% 之间，各元素测试成果与规范值符合，可以或许知足第三次天下泥土普查中对于电感耦合等离子体质谱法检测上述各元素的请求。
参考文献
HJ766-2015 固体废料
金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法，情况掩护部，2015。
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