尽(jin)人皆知，五彩缤纷和具备各类功效(xiao)的(de)(de)纺(fang)织品(pin)(pin)须要经(jing)由过程化学(xue)染料来停止(zhi)处置，而(er)载体(ti)染料因为(wei)其昂(ang)贵的(de)(de)本钱在(zai)(zai)常(chang)温常(chang)压下有助(zhu)于(yu)分(fen)离染料对(dui)(dui)其染色，被普遍利(li)用(yong)在(zai)(zai)纺(fang)织印染行业。研讨标(biao)明(ming)，大大都载体(ti)染料对(dui)(dui)人体(ti)有潜伏的(de)(de)致(zhi)畸(ji)和致(zhi)癌性(xing)，且不易分(fen)化，对(dui)(dui)情(qing)况非常(chang)无(wu)害。欧盟划(hua)定对(dui)(dui)其在(zai)(zai)纺(fang)织品(pin)(pin)中残留量限制总(zong)量不跨越1ppm，以(yi)是纺(fang)织品(pin)(pin)中的(de)(de)无(wu)机氯(lv)载体(ti)作(zuo)为(wei)生态纺(fang)织品(pin)(pin)检测(ce)的(de)(de)首要名目。接纳GC-MS 6800气相色谱(pu)质谱(pu)联用(yong)仪，对(dui)(dui)纺(fang)织品(pin)(pin)的(de)(de)氯(lv)化苯(꧑ben)和氯(lv)化甲苯(ben)停止(zhi)阐发(fa)，获得了比拟对(dui)(dui)劲的(de)(de)测(ce)试成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量，用外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
氯化苯/氯化甲苯夹杂规范品：ρ=1000mg/L ；购自国度规范物资网；
正己烷：HPLC级（默克）。
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度60℃坚持2min，10℃/min升至180℃坚持4min，20℃/min升至280℃坚持2min；
进样体例：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：4min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：45-300amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 22种规范物资组分定性成果
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1—2-氯甲苯
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2—3-氯甲苯
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3—4-氯甲苯
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4—1,3-二氯苯
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5—1,4-二氯苯
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6—1,2-二氯苯
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7—2,4-二氯甲苯
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8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
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9—
1,3,5-三氯苯
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10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯
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11—1,2,4-三氯苯
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12—1,2,3-三氯苯
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13—2,4,5-三氯甲苯
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14—2,3,6-三氯甲苯
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15—1,2,4,5-四氯苯
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16—1,2,3,5-四氯苯
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17—1,2,3,4-四氯苯
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18—五氯苯
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19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
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20—六氯苯
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图2. 22种规范物资总离子流色谱图
图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图
图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图
图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯质谱图
图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图
图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图
图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图
图9、五氯苯质谱图
图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图
图11、六氯苯质谱图
表1.各方针物根基测试信息
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化合物
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英文称号
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CAS号
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特点离子
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2-氯甲苯
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2-chlorotoluene
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95-49-8
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126 91 63
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3-氯甲苯
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3-chlorotoluene
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108-41-8
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126 91 63
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4-氯甲苯
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4-chlorotoluene
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106-43-4
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126 91 63
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1,3-二氯苯
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1,3-dichlorobenzene
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541-73-1
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146 111 75
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1,4-二氯苯
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1,4-dichlorobenzene
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106-46-7
|
146 111 75
|
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1,2-二氯苯
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1,2-dichlorobenzene
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95-50-1
|
146 111 75
|
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2,4-二氯甲苯
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2,4-dichlorotoluene
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95-73-8
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160 89 125
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2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
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2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
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19398-61-9/
118-69-4
|
160 89 125
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1,3,5-三氯苯
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1,3,5-trichlorobenzene
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108-70-3
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180 145 182
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3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
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3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
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95-75-0/
32768-54-0
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160 89 125
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1,2,4-三氯苯
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1,2,4-trichlorobenzene
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120-82-1
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180 145 182
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1,2,3-三氯苯
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1,2,3-trichlorobenzene
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87-61-6
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180 145 182
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2,4,5-三氯甲苯
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2,4,5-trichlorotoluene
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108-70-3
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159 123 194
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2,3,6-三氯甲苯
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2,3,6-trichlorotoluene
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2077-46-5
|
159 123 194
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1,2,4,5-四氯苯
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1,2,4,5-tetrachlorobenzene
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95-94-3
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216 179 181
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1,2,3,5-四氯苯
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1,2,3,5-tetrachlorobenzene
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634-90-2
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216 179 181
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1,2,3,4-四氯苯
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1,2,3,4-tetrachlorobenzene
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634-66-2
|
216 179 181
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五氯苯
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pentachlorobenzene
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608-93-5
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250 180 215
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2,3,4,5,6-五氯甲苯
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2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
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877-11-2
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264 191 229
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六氯苯
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hexachlorobenzene
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118-74-1
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284 214 249
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3.2 样品测试
图12.现实样品测试图
4.总结
本(ben)尝(chang)试(shi)接纳气相色谱质谱联(lian)用法(fa)（GC-MS）📖，在SIM扫描形式(shi)下对(dui)氯化(hua)(hua)(hua)苯和氯化(hua)(hua)(hua)甲苯化(hua)(hua)(hua)合物停止(zhi)测试(shi)，体例不变靠得住，线(xian)性规模好，活络度(du)高，受(shou)杂质峰搅(jiao)扰小，完(wan)整合适(shi)欧盟限(xian)量的请求。
5．参考文献
[1] GB/T 20384-2006 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes
