3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸(suan)(suan)水解(jie)植物(wu)卵白(bai)时构(gou)成(cheng)的(de)(de)(de)，属(shu)于加工(gong)制(zhi)作进程发生的(de)(de)(de)净化物(wu)。香港花费会(hui)在酱油(you)及(ji)鲜(xian)露测(ce)试中检出(chu)了3-MCPD，厥后发明(ming)其余不含酸(suan)(suan)水解(jie)植物(wu)卵白(bai)的(de)(de)(de)食物(wu)中也含有3-MCPD，比方棕榈油(you)、精辟植物(wu)油(you)、烘焙食物(wu)等。天下(xia)卫﷽生构(gou)造部(bu)属(shu)的(de)(de)(de)食物(wu)增加剂结合专家委员会(hui)及(ji)欧(ou)洲食物(♌wu)宁静局的(de)(de)(de)报告指出(chu)，尝试植物(wu)持久(jiu)摄取(qu)适量的(de)(de)(de)3-MCPD，能(neng)够侵害肾脏功(gong)效和影响雄性生殖(zhi)体(ti)系，并且(qie)侵害DNA及(ji)致癌。接纳GC-MS 6800气(qi)相色(se)谱质谱联(lian)用仪，对(dui)奶粉中3-MCPD停止监控，获得(de)了比拟对(dui)劲(jing)的(de)(de)(de)测(ce)试成(cheng)果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
本规范接纳同位素浓缩手艺, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标，饱和氯化钠溶液萃取后,停止硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成份, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,接纳气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
叔丁基甲醚：HPLC级（默克）；
正己烷：HPLC级（默克）；
硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)。
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度80℃坚持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃坚持3min；
进样体例：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：4min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：45-450amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物规范物资组分定性成果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物资总离子流色谱图
图3. D5-3-MCPD衍生物资谱图
图4. 3-MCPD衍生物资谱图
表1.方针物根基测试信息
|
序号
|
化合物
|
英文称号
|
CAS号
|
特点离子
|
|
1
|
D5-3-氯-1,2-丙二醇
|
D5-3-MCPD
|
342611-01-2
|
257* 278 294 296
|
|
2
|
3-氯-1,2-丙二醇
|
3-MCPD
|
96-24-2
|
253* 275 289 291
|
3.2 土样试验
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
图5.现实样品测试图
4.总结
本尝试接纳气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描形式下对奶粉中的氯丙醇停止定性定量测试，体例不变靠得住，线性规模好，活络度高，受杂质峰搅扰小，完整合适测试请求。
5.参考文献
[1] GB 5009.191-2016 食物中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定
