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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:49534
鞋类的析出性三聚氰胺树脂物(VOCs)是牢固搅扰开支者和公司的便秘尴尬检查经历。鞋材中使用量的VOCs,和做鞋流程中采用的粘合剂和代理剂,会购成VOCs在成鞋中的使用量,在必然性原则下析出开释购成“其它异常的味道”并购成安康事故隐患。VOCs经口呼吸道疾病外源性进人人体细胞,能够 说不定发生的各大急漫性慢性中毒,紧迫时加剧肺癌。2010年DEICHMANN正式宣布了鞋类终产物析出性三聚氰胺树脂物指导书,该指导书明确指出多类三聚氰胺树脂稀释剂代替做鞋流程,主要包括甲苯、无水乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等方面。近日,与鞋类VOCs检查测量有关于的探讨,重要性数集在印染厂品及粘合剂上,但因此高跟鞋多由安装棉麻布料购成,即使软件试验每区别姿料部位的VOCs也那就没法对所有做正确的鉴定,主要对整鞋的软件试验功能对VOCs的开释开始较全面的估评。    天瑞分析仪器向来竭尽全力于为用户供给量更非凡的妥善处理工作计划,热脱附-气质联用色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)要用于测量整鞋中蒸发性硅化物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞测试仪器经心建设的几款高性比价液相色谱色谱质谱联用仪,应具删改的自信生活常识房屋产权,应具单项著作权技艺,可重视凭借于高份子資料、情况下保护、电子无线电、医疗、丁烷气体蓝翔塑业有限公司所生产的、吃食从容、印染厂合成革等多服务行业中含害油料的查重。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 基准规范起来 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋甲醛释放性三聚氰胺树脂物(VOC)含铁的检验》 2.2 测试方法人生道理 常试舱中,整鞋在划分的常试的前提下开释出发挥性有机物(VOCs),用不锈钢管Tenax吸出管收罗根本比热容的气味,气味中的VOC主要逮捕集于吸出管内,逮捕集的VOCs它是经过了阶段热脱附仪剖析材料缓慢入气质的停机测定方法,以震碎的碎片正离子组成的质谱图定义,峰的面积酶联免疫法(见表1)。 2.3 基本实验仪器游戏装备、消耗品和化学试剂 气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (河北天瑞测量仪器股分无数总部); 热脱附仪TD-100,三级脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流有害气体监测器:满量程0.1-1.5L/min(山东市修养掩体民间禁忌研究讨论所); 监测软管:热熔胶材質;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸(xi)附过滤洁(jie)净模块,保障在气体采样进程中补充进入(ru)实验舱的气体。

N2:色度≥99.999%; 氦气:饱和度≥99.999%。 2.4检测仪器测量基本前提 整鞋VOC甲醛释放转配原则: 室温:35±1℃;营养均衡之前:24h;收罗热度:500ml/min;收罗之前:3min;采样系统数个:好几个,成平行线样。 热脱附仪前提条件: 脱附热度:300℃;脱附之前:10min;脱附气流量数据:30ml/min;冷阱热度:-10℃; 冷阱微波加热体温:320℃;传送线体温:200℃。 色谱质谱先决条件: 液相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速(su)度回升(sheng)至230℃坚(jian)持8min;

进样口平均温:200℃;的气质电源接口平均温:230℃;化合物源平均温:230℃; 容剂切掉当时:1min; 阅读手段:FULL,阅读数量:40-350,酶联免疫法铝离子酶联免疫法。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰时候(hou)min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例验出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

对应某企业品牌勾当鞋为止测试图片,斤斤计较得各多组分含水量离别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯氯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,另一个VOC路线物未检测。  

3.小结

    真实身份目进行小實驗舱收罗土样,热脱附与GC-MS聯系的体例,测试英文整鞋中的析出性三聚氰胺树脂物开释量,核心理念物直线经营规模伟大,验出限低,舒筋活络度提高,有非常好的再次出现性,应有较高的不改性和靠受得了性,能够虽然非常好的知足整鞋VOCs的测得。

 

分类文献资料:

[1] 童(tong)玉贵,黄萍,方(fang)光伟(wei),等. 勾当鞋(xie)挥发(fa)性无机物(wu)的构成阐发(fa)与评估[J].福建阐发(fa)测试,20ꦆ14,23(5):44-47.

[2] 胡望霞,张海(hai)煊(xuan),林紫威,等(deng). HS-GC/MS法测(ce)ജ定鞋材中挥(hui)发性无机物[J]. 中国皮革,2012,41(23):40-42.

[3] 童玉贵,翁国忠,林建武,等. 一款休闲(xian)鞋的(d🎃e)VOC来历(li)路子阐发[J].福(fu)建阐发测(ce)试,2015,24(6):17-19. 

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