跟着社(she)会的成(cheng)长(zhang),密(mi)(mi)闭(bi)(bi)空(kong)间的利用日趋普遍,在文娱举措措施方面尤其凸起。非金(jin)属资料(liao)因(yin)其归(gui)天机能优(you)胜,在密(mi)(mi)闭(bi)(bi)空(kong)间的搭(da)建(jian)中必不可(ke)少,因(yin)其利用进程中会开释出各类(lei)有毒、无害的挥发(f🐻a)性无机化合物(VOCs),以是成(cheng)为首要(yao)的VOCs净(jing)化源(yuan)。经(jing)由过程气(qi)相(xiang)色谱分(fen)手和电子(zi)轰击(ji)电离(li)源(yuan)(EI)全扫描形式(shi),气(qi)相(xiang)色谱质谱联用仪可(ke)以或许对VOCs停止阐发(fa),为监控密(mi)(mi)闭(bi)(bi)空(kong)间氛围品(pin)质供给根(gen)据。
1.仪器简介
GC▨-MS 6800是天瑞仪(yi)器经心(xin)打(da)造(zao)的(de)一款(kuan)高性(xing)价比(bi)气相(xiang)色谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi),具(ju)备完(wan)整的(de)自立(li)常识产权,具(ju)备多(duo)项(xiang)手艺,可普(pu)遍利用于高份(fen)子(zi)资料、情况掩护、电子(zi)电器、医药、煤油化工、食物(wu)宁静(jing)、纺(fang)织(zhi)皮革等多(duo)行业(ye)中无害物(wu)资的(de)检(jian)测。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
接纳固体吸附(fu)剂富集密闭氛围中的VOCs,将吸附(fu)管置于热脱附(fu)仪器(qi)中。经气相色(se)谱(pu)分手ꦐ后,用质(zhi)谱(pu)停止检测(ce)。经由过程与待测(ce)方(fang)针物标准质(zhi)谱(pu)图(tu)比(bi)拟较和保留时候停止定性,外标法定量。
2.1 首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用仪,配有(you)EI(江苏𒀰天瑞仪器(qi)股分无限公司);
TD-100热脱附(fu)仪(Markes);
6种苯系物标准品(🤡pin🦹)(1000μg/ml,甲醇溶液,北京坛(tan)墨质检科技无限公司(si));
甲醇(HPLC级,Merck);
氦气(qi),纯度(du)≥99.999%(氛(fen)围化(hua)工(gong));
环境采样系统泵(合肥市体息无球迷信活动研究所)。
2.2 仪器测试前(qian)提(ti)
传输线(xian)温(wen)度(du)(du):130℃:吸(xi)附(fu)管(guan)(guan)(guan)初始温(wen)度(du)(du):35℃:吸(xi)附(fu)管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)温(wen)度(du)(du):325℃:吸(xi)附(fu)管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)时候(hou):3min;聚焦管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)温(wen)度(du)(du):325℃;聚焦管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)时候(hou):5min;一级脱(tuo)(tuo)附(fu)流量(liang):40mL/min;聚焦管(guan)(guan🌠)(guan)老化温(wen)度(du)(du):350℃;干(gan)(gan)吹(chui)流量(liang):40ml/min;干(gan)(gan)吹(chui)时候(hou):2min。
色谱柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱(xiang)法式🌜(s𝔉hi)升温前(qian)提:初(chu)始温度50℃,25℃/min 升至230℃坚持(chi)8min;
气质接口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气(qi)流速:1.0mL/min;
电(dꦬian)(dian)离(li)体例:EI;电(dian)(dian)离(li)ꦛ能量:70eV;
溶剂切除(chu)时候(hou):4min;
测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(xing)(扫描规模:40-350amu)。
3.测试成果
3.1 6种方(fang)针物(wu)组分定性(xing)成果
图2. 6种方针物总离子流色谱图
1 .苯 2.甲⛦(jia)苯 3. 乙苯 4. 对间二甲(jia)苯 5. 邻二甲(jia)苯
苯质谱图
甲苯质谱图
乙苯质谱图
对二甲苯质谱图
间二甲苯质谱图
邻二甲苯质谱图
表1. 各方针物根基测试信息
无机(ji)化(hua)合物(wu)
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CAS号
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特别化合物(wu)
|
苯
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71-43-2
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77,78,91
|
甲苯
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108-88-3
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91,92,65
|
乙苯(ben)
|
100-41-4
|
91,105,106
|
对(dui)二(er)甲苯
|
106-42-3
|
91,105,106
|
间二(er)甲苯
|
108-38-3
|
91,105,106
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邻二(er)甲(jia)苯
|
95-47-6
|
91,105,106
|
3.2 样(yang)品测试
以罕见的KTV点唱(chang)室为例,在其密闭的空(kong)间中,抽取10L气体,用(yong)吸(xi)附(f💮u)管搜集。经(jing)热脱附(fu)仪进入GCMS停止阐发。
图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯(ben) 2. 甲(jia)苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4.对间二甲(jia)苯(ben) 5.邻二甲(jia🧜)苯(ben)
名头(tou)
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水(shui)平(ping) mg/m3
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限量版 mg/m3
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苯
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0.007
|
0.110
|
甲苯(ben)
|
0.098
|
0.200
|
乙苯
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0.024
|
0.200
|
二甲苯
|
0.024
|
0.200
|
TVOC
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1.317
|
0.600
|
成(cheng)果标明,该KTV点唱(chang)室(shi)中苯系(xi)物(wu)均在限量之内,可是(shi)TVOC已(yi)跨越的(de)国ꦫ度限量的(de)2倍以(yi)上,故认(ren)定该KTV点唱(chang)室(shi)室(shi)内氛围(wei)品质分歧格(ge)。
4. 总结
GC-M📖S 6800测试密(mi)闭(bi)空(kong)间中的(de)VOCs,接纳热(re)脱附剖析作为前处置(zhi)体例,体例不变靠得(de)住(zhu),活(huo)络度(du)较高,有很(hen)好的(de)重现性,可以或许对样品(pin)停(ting)止精确定(ding)性和定(ding)量,为监(jian)控密(mi)闭(bi)空(kong)间氛围品(pin)质供给根据。
5. 援用文献
[1] GB/T18883-20🌌02 室(shi)内(nei)氛(fen)围𝔉品(pin)质标准
𝓡 [2]𒀰 HJ-644-2013情况氛围 挥(hui)发性(xing)无机物的测(ce)定 吸附管热脱附气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)法
[3] GB
5032🌸5-2010(2013版) 民用(yong)修(xiu)建工(gong)程室内(nei)情况净化节制标准