GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37173
近期的,国外发生的“毒蛋类”事务管理矛盾激化、脱离可控范围,涉及的到二十3个之地,其罪魁罪魁大便有氟虫腈。氟虫腈政治意识是一个种灭虫的操作剂,被天地卫生情况管理情况结购评为“对我们有中重度毒副作用”的药剂学品,至关重要在灭杀政府信息益虫和卫生情况管理情况灭虫的操作灭蚊。欧洲联盟权利法案认定,氟虫腈不可以在我们美食财产权链中的种畜。自二零零九年11月1日,各国认定在美食中禁止使用氟虫腈,其用仅局限于于灭杀家长卫生情况管理情况益虫。
在《GB2763-2016吃食安全国家实验室管理标准
吃食中更大农药杀菌剂余留只有》中,生态红线划界金盐及休闲食品金盐中更大余留只有为0.1mg/kg,剩下的使用油、水果生果等吃食中为0.02mg/kg。欧洲经济共同体的相干律例倍加严酷,需求吃食中氟虫腈的余留是不能跨度0.005mg/kg,但不合适蛋禽类的只有制作出出纸格生态红线划界。共性蛋禽类中氟虫腈的论文检测,在我国都不印发专门的国家实验室管理标准。
天瑞检测设备最近付出于为企业客户提供无极限的处里工作方案,液相色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800可作于鲜蛋中氟虫腈的测定法。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞机器设备经心构建的五款高口碑气质联用色谱质谱联用仪,拥有全版的独立实际不动产证,拥有多种专利证书技艺,可普及灵活运用于高份子知料、原因挡拆、智能电子电气、医疗、汽油有机化工、吃食自然、纺机真皮等多行业中含有害原材料设备的检则。
图1. GC-MS 6800色谱色谱质谱联用义表面图
2 尝试局部
2.1
测试英文原因
蛋类制样用乙腈匀浆添加,添加液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱感染后,用气质联用色谱质谱仪检则,质谱图、选择时分定性分析,外标规定量。
2.2
关键测试仪器法宝、消耗品和免疫试剂
GC-MS
6800 气象色谱仪仪色谱-质谱联用仪(最近很多用户问我,说江苏天瑞检测设备股分很大公司)
离子交换柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科持)
改变扑灭仪(沈阳亚荣生物化学机器设备厂,RE-52)
氮吹仪(青岛优晟融合自动化很大单位,UGC-12WF)
固相提纯搭配(可沿途历程真空度泵調理空气流速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、二甲苯 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合热熔胶(PSA)固相提纯柱,500mg/3ml(迪马科技信息)
2.3
试验体例
1)领取
称取10g蛋产品的样品于离心式式管内,插足5ml水和20ml乙腈,快速路匀浆获取2min,再插足5g氯化钠,猛烈地响声10min,3000r/min
离心式式10min。
2)环境破坏
取上清液10ml更换至50ml离心法分液漏斗,插足10ml正己烷,振摇3min,静置分段,弃去面层正己烷相,再插足10ml正己烷经常再次操作。面层乙腈相搜集资料于掺水瓶中,40℃水浴逆转蒸馏至近干,插足1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融残留物。
用5ml二甲苯+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液灌进柱中,用10ml二甲苯+正己烷(3:7)洗刷,合理空气流速2ml/min。采集全数洗刷液于扑灭瓶中,40℃水浴氮吹至近干,插足1ml二甲苯+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS核查。
2.4机器设备测验实质
液相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱英式变多目的:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口体温:280℃;的气质模块体温:280℃;阳离子源体温:260℃;
载气:氦气,溶解度≥99.999%,风速1.0ml/min
电离体例:EI;电离能量场:70eV
进样体例:不分配;进样量:1.0μl
旋光度的测定体例:TIC(FULL SCAN)判定(阅读人数:50~550amu),SIM结构按量
酶联免疫法阴铁离子:367; 协助阴铁离子:213、369、420
图2.
荷包蛋原材料加标TIC图
图3. 熟鸡蛋备样加标MC图
3 小结
GC-MS 6800检验吃的东西中的氟虫腈存留物,实验室设备骨康丸性强,检查限为3μg/kg,不便性好,知足一个鸡蛋中氟虫腈的检查post请求。
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