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离子色谱 IC

离子色谱测试瓶装矿泉水中的溴酸盐

宣布日期:2024/8/6 10:19:10  点击次数:29201
        跟着糊口水平的进步,古代人对安康的存眷水平也愈来愈高。在饮用水方面,瓶装矿泉水因水质好且便利照顾等上风,已逐步成为人们平常糊口中的首选。瓶装矿泉水在罐装前需颠末臭氧低温消毒,因为臭氧在水中的氧化性极强,能够或许将水体中自然存在的溴离子氧化成对人体无害的溴酸盐。今朝,溴酸盐已被国际癌症研讨机构定为2B级的潜伏致癌物。天下卫生构造(WHO)划定水中溴酸盐含量的限值10µg/L;美国情况掩护局(EPA)划定水中溴酸盐含量的限值10µg/L;我国现行规范《GB 8357-2018 饮用自然矿泉水》和《GB 5749-2022 糊口饮用水卫生规范》 划定溴酸盐含量不跨越10µg/L。
        是以,阐发瓶装矿泉水中的溴酸盐对人们的安康饮水显得尤其首要。本文接纳天瑞仪器离子色谱仪TIC-660测定了某品牌瓶装矿泉水中的溴酸盐,该体例检出限为0.0082mg/L,线性相干系数R=0.9997,样品加标收受接管率为105.1%。持续进样6次,保留时候(tR)的绝对规范误差为0.05%,峰面积(S)的绝对规范误差为1.47%。尝试成果标明,该体例简洁疾速、精确高、重现性好,可用于瓶装矿泉水及糊口饮用水中溴酸盐含量的阐发。

1.仪器简介
TIC-660离子色谱仪是天瑞仪器在TIC-600的根本上,推出的全新一款具备双极电路、电磁阀进样、可搭载主动淋洗液产生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等,知足差别的样品测试需要。该款产物搭载淋洗液主动产生器可完成梯度洗脱,知足新国标GB 5750.10 -2023糊口饮用水中消毒副产物的测定;除此以外该产物既能知足惯例阴离子(如F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-、BrO3-等)、阳离子(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、二甲胺等)、氰根及小份子无机酸(甲酸、乙酸)的阐发,也能与AFS、ICP、ICP-MS联用停止形状阐发(如Cr3+、Cr6+、甲基汞、乙基汞、As3+、As5+等);遍及合用于情况、疾控、食物、电子、化工、医药、矿冶等范畴。
该系列款产物不只能够测试糊口饮用水中的消毒副产物,并且亦可用于电子电气类场频中卤素的测定。今朝该产物已胜利用于自来水厂、电子电气类、化工及冶金行业的客户群中。

图1 TIC-660新型离子色谱仪

2.测试道理
将处置好的样品溶液注入到定量环后,在勾当相的感化下贱经色谱柱,经由过程离子互换层析柱的离子互换功效,将样品中的离子按照巨细、电荷、亲和性等特征被顺次分手出来,经电导检测器检测后,以保留时候定性,获得浓度和峰面积之间的比例干系。

3.尝试局部
3.1首要仪器及试剂
TIC-660型离子色谱仪:江苏天瑞仪器股分无限公司。
规范溶液:1000mg/L溴酸根规范溶液。
阴离子色谱柱(SH-AC-4,4.6mm*250mm,12μm);
淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3+3.4mmol/LNaHCO3);
3.2样品前处置
水样经0.22µm的水系滤膜过滤后间接进样,进样体积100µL。
3.3溴酸根离子规范溶液配制:
溴酸根离子规范溶液接纳梯度浓度的体例逐级浓缩为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的规范溶液;详见表1。
表1. 溴酸根规范曲线浓度(μg/mL)

3.4尝试成果
3.4.1规范曲线
按照溴酸根各浓度点顺次进样,计较其峰面积,以浓度和峰面积绘制规范曲线,线性相干系数为0.9997,成果详见图2。

图2.BrO3-规范曲线图
3.4.2体例检出限与定量限
按照3倍的信噪比对应的浓度得出待测物的检出限为0.0082mg/L;10倍的信噪比所对应的浓度得出待测物的定量限0.027mg/L。
3.4.3重现性考查
取5.0µg/mL溴酸根规范溶液反复进样6次,考查保留时候和峰面积的重现性,重现性成果详见表3。
表2  保留时候和峰面积反复性(n=6)

3.4.4 样品谱图
现实样品测试及加标的谱图如图3-1、3-2,样品测试成果及加标收受接管率详见表3。

图3-1 某品牌瓶装矿泉水中溴酸根的测试谱图

图3-2 某品牌瓶装矿泉水加标1μg/mL后溴酸根的测试谱图
表3  样品实测值及加标收受接管率


4.论断
本文经由过程TIC-660离子色谱仪疾速精确的阐发了瓶装矿泉水中的溴酸盐的含量,挑选适合比例的淋洗液浓度及流速能够很好的躲避氯离子的搅扰。从测试成果看,该体例检出限低、精确度高、重现性好,为瓶装及桶装饮用水的监测供给了强无力的手艺撑持。

5.参考规范
【1】GB/T 5750.10-2023 糊口饮用水查验体例消毒副产物(溴酸盐-离子色谱法),国度市场监视办理总局,中国国度规范化办理委员会宣布,2023;
【2】GB/T 8538-2016 饮用自然矿泉水查验体例,国度卫生和打算生养委员会,食物药品监视办理总局宣布,2016。
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