六氟磷酸锂作为锂电池中的首要电解质，跟着新动力范畴的疾速成长，其需要也一日千里。此中硫酸根（SO
42-）作为锂电池电解质中的增加剂，对电池的导电性及不变性起着相当首要的感化。根据化工规范«HG/T 4066-2015»中划定含量99.95%的六氟磷酸锂中硫酸根的限值≤5mg/kg。是以，成立精确、简略、疾速阐发微量硫酸根离子的含量测定体例对出产出机能更优质的锂电池意思严重。
今朝硫酸根（SO
42-）含量的检测体例首要有比浊法和离子色谱法，因为硫酸钡比浊法受样品基体搅扰较大，是以很难精确阐发样品的微量硫酸根含量，且反复性较差；本体例接纳天瑞仪器新一代离子色谱仪TIC-660测定六氟磷酸锂样品中的硫酸根（SO4
2-）含量，该体例检出限≤0.18μg/mL，保留时候Rt定性反复性RSD为0.15%，SO
42-峰面积定量反复性RSD为3.45％,样品加标收受接管率为109.5%，线性相干系数r为0.99996。
尝试成果标明，该体例简略精确、疾速高效，可有用利用于新动力企业中对于六氟磷酸锂中硫酸根离子的管控监测。
1.仪器简介
TIC-660离子色谱仪是天瑞仪器在TIC-600的根本上，推出的全新一款机能更佳的离子色谱仪；它具备双极电路、电磁阀进样、可搭载主动淋洗液产生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等多种检测器，知足差别的样品测试需要。
TIC-660新型离子色谱仪
2.测试道理
将处置好的样品溶液注入到定量环后，在勾当相的感化下贱经色谱柱，经由过程离子互换层析柱的离子互换功效，将样品中的离子根据巨细、电荷、亲和性等特征被顺次分手出来，经电导检测器检测后，以保留时候定性，获得浓度和峰面积之间的反比例干系。
3.尝试局部
3.1首要仪器及试剂
TIC-660型离子色谱仪：江苏天瑞仪器股分无限公司。
规范溶液：1000mg/L硫酸根规范溶液。
阴离子色谱柱（4mm*250mm，5μm）；
淋洗液接纳碳酸钠和碳酸氢钠夹杂溶液配制。
3.2样品前处置
在清洁的PP瓶中精确称取1g（精度0.1mg）六氟磷酸锂样品，加超纯水到约20g称重（浓缩约20倍），振荡摇匀，直至样品完整消融。溶液过0.22μm水系针式过滤器，进样便可。
3.3硫酸根离子规范溶液配制：
硫酸根离子规范溶液接纳梯度浓度的体例逐级浓缩为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的规范溶液；详见表1。
表1. 硫酸根规范曲线浓度（μg/mL）
3.5尝试成果
3.5.1规范曲线
根据硫酸根各浓度点顺次进样，计较其峰面积，以浓度和峰面积绘制规范曲线，线性相干系数为0.99996，成果详见图1。
图1.SO42-规范曲线
3.5.2检出限与定量限
用0.5µg/L硫酸根规范溶液色谱图如图2所示，由色谱峰高和基线噪声，按其公式Cmin=2H
N×CV/25H计较其最低检出限为0.009μg/mL，定量限为0.036μg/mL。
图2 0.5μg/mL硫酸根规范溶液色谱图
3.5.3反复性考查
取0.5µg/L硫酸根规范溶液反复进样6次，考查保留时候和峰面积的反复性，RSD成果详见表3。
表3 保留时候和峰面积反复性（n=6）
3.5.4样品测试及样品加标测试，其测试谱图如图3-1、3-2，测试成果见表4。
图3-1 六氟磷酸锂样品中硫酸根的实测谱图
图3-2六氟磷酸锂样品中的硫酸根加标1μg/mL谱图
表4 实测六氟磷酸锂样品中硫酸根的含量及加标1μg/mL的测定值及收受接管率
4.论断
本文经由过程TIC-660离子色谱仪疾速精确的阐发了锂电池六氟磷酸锂中的硫酸根离子的含量，成果标明，该体例检出限低，反复性好，且前处置体例操纵简略，可用于锂电池中微量硫酸根（SO
42-）的有用监测。
5.参考文献
【1】GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产物阐发体例，中国国度规范化办理委员会宣布，2015。
