新动力锂离子电池中石墨元素检测处置计划
宣布日期:2025/3/6 15:26:34 点击次数:9939
锂离子电池石墨类负极资料接纳的是结晶型层状布局的石墨类碳资料,与正极资料在必然系统下协同感化完成锂离子的屡次充电和放电,在充电进程中,石墨类负极接管锂离子的嵌入,在放电进程中完成锂离子的脱出。此类石墨中的杂质元素含量对锂离子电池的宁静及机能有着主要影响,同时也有研讨标明对此类石墨停止恰当改机能够有用进步响应电池资料的机能,是以精确、疾速地肯定其含量对新动力锂离子电池的研发具备主动的指点意思。
以后国度规范文件《GB/T 24533-2019锂离子电池石墨类负极资料》中对此类资料的理化性子作出了请求,对各种各级的锂离子电池石墨类负极资料,文件不只对微量金属元素含量作出了限制(铁、钠、铬、铜、镍、铝、钼),还限制了磁性物资总量(铁+铬+镍+锌+钴),硫元素含量和限用物资含量(参照《GB/T 电子电气产物 六种限用物资(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》),当电池负极资料出产厂商对石墨有其余机能请求可响应的自行监控其余元素的手艺目标。
表1:差别种别的锂离子电池石墨类负极资料的元素含量限制手艺目标
1. 装备及试剂
EDX 6000C能量色散荧光光谱仪
2.样品的收罗、保管和前处置
根据石墨取样规范,取100g石墨样品,在105℃的枯燥箱枯燥2h。称量10.0g石墨样品和2.0g硬脂酸(阐发纯)于破坏机中振动研磨30s,将石墨样品破坏至0.074mm及以下。称量3.0g石墨样品和12.0g硼酸粉末,以硼酸粉末为添补剂,在30T压力保压30s的前提下压片成型。而后,在样片下面贴上标签、放入样品袋中,待用。
图1:石墨压样样品什物图
3.任务曲线的成立和样品阐发
设定恰当的丈量前提,利用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石墨规范物资或石墨二次标样,该系列样品中需存眷元素Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素含量与强度的一次线性校订任务曲线。而后,对未知石墨样品停止丈量。
图2:石墨样品中存眷的差别元素含量与强度线性干系图
利用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪丈量差别含量石墨或石墨矿国度标样物资 ZBM 150~ ZBM 154,成立Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe元素含量与强度的校订任务曲线。由图可知,石墨或石墨矿中存眷元素的含量与强度具备很是好的线性干系。
图3:石墨样品的荧光谱图
图3为石墨1#样品的X射线荧光谱图,从谱图可知,样品的含有少许Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素。利用该样品停止反复性测试以后,检测成果入彀算了对应元素的氧化物含量,测试成果中显现出较好的反复性。
表2:石墨样品的反复性丈量数据(单元:%)
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