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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35117

测(ce)(ce)量测(ce)(ce)式仪器(qi)(qi)介简:ICP-MS 2000E是天(tian)瑞(rui)立(li)志产品研发(fa)的(de)环保型电感(gan)藕合等亚铁铁离(li)子体(ti)质(zhi)谱仪(图甲1),测(ce)(ce)量测(ce)(ce)式仪器(qi)(qi)通体(ti)机(ji)转目标值很(hen)好,性价变高;ICP-MS 2000E设备的(de)装备摆置(zhi)分手(shou)后进(jin)样器(qi)(qi),使测(ce)(ce)式tcp连接多几倍分手(shou)后化,进(jin)一(yi)步测(ce)(ce)式作用(yong);进(jin)行新的(de)结合反(fan)映了(le)池工艺,有的(de)用(yong)的(de)消弭多原(yuan)子核(he)(he)亚铁铁离(li)子搅(jiao)扰,减低易(yi)受搅(jiao)扰设计元素的(de)验(yan)出限(xian);智(zhi)慧化系统(tong),集(ji)成系统(tong)操控(kong)体(ti)例包,还简化样板测(ce)(ce)式tcp连接,进(jin)一(🍨yi)步测(ce)(ce)式数据统(tong)计的(de)靠经(jing)得住性。ICP-MS 2000E已多见的(de)操控(kong)于(yu)问题、食用(yong)、半导(dao)体(ti)行业(ye)、核(he)(he)产业(ye)发(fa)展(zhan)、120号(hao)汽油化工类(lജei)、矿业(ye)开(kai)采、健康安全及情绪(xu)阐发(fa)等基本特(te)征。

图1.ICP-MS 2000E电感藕合(he)等正离(li)子质谱仪(yi)

1.原(yuan)因

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.体验

2.1微(wei)生物培养基(ji)及分析仪器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 仿品前应急处置
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3设备目标性(xing)能参数优化网(wang)络
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度🐈(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。

表1. He/H2磕碰呈现方(fang)ꦗ式(shi)下75amu处(chu)时(shi)代背景等效氧(yang)化还原电位


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.数据统计与(yu)会(hui)商

3.1 氩基(ji)相干多水(shui)分子(zi)搅(jiao)扰铝离子(zi)
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%🍌HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述💯可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。

表3. 氩(ya)基相干多氧原子搅扰(rao)阴离子

图3.5🦄2Cr、56Fe、75As、80Se在规范形式及🌜碰撞反映形式下呼应旌旗(qi)灯(deng)号(52Cr、56Fe)

3.2 加标(biao)收(shou)受接手率及融洽度
在仪器优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测✅试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测🍸定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查紧密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123.10%之间,紧密度在1.06%-8.43%之间。

表(biao)4 加标(biao)收受打(da)压率及融洽(qia)度(du)

4. 观点

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干ꦉ多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、紧密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请⛎求。

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