铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够形成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给(ji)了(le)一条有用的路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS中用检查宇宙上终必往往要素（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，活动度就越高，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E相关机转均抵达或夸越国家原则，也可以知足使用者各要。LC
310E在高机转、高靠经得住性和适用人群性间抵达平衡。色谱仪色谱-电感耦合电路等阴阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两类测试仪器之本领，知足使用者对要素的样子阐发的刻薄表单提交。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1去尝试法宝及制剂
色谱仪色谱-电感合体等化合物体质谱联用仪（安徽天瑞分析仪器股分非常装修公司）；
电子设备天坪（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水体制（Millipore，功率电阻率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，苏州晶纯微生物培养基很大司）；
氰化钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，山东强功郊耐腐蚀股分無限集团公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上(shang)海晶纯(chun)试(shi)剂无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化(hua)学试剂无(wu)限公(gong)司(si)）。
3.2样板前防范
试样在根据先前过滤器祛除漂浮物，用氨水或硝酸铵调节试样pH，使试样pH在7.0~7.5期间。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴烧水20 min，冷却塔至环境温度，移入 100 mL存储量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液配置
0.050 mol/L NH4NO3溶(rong)液(ye)(ye)：在干(gan)净(jing)的烧(shao)杯中(zhong)，插(cha)手适(shi)当(dang)超纯水(shui)(shui)，用移液(ye)(ye)枪(qiang)移入3.29
mL硝酸(suan)，再移入3.7♛5
mL氨(an)(an)水(shui)(shui)，搅拌(ban)使(shi)其充实反(fan)映，转(zhuan)(zhuan)至1000
mL容量瓶中(zhong)，定容，转(zhuan)(zhuan)至勾当(dang)相贮存(cun)瓶，用氨(an)(an)水(shui)🙈(shui)、硝酸(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)纯(chun)(chun)水(shui)(shui)消融(rong)后🌳，移入100
mL容(rong)(rong)量(liang)瓶🦄，用超(chao)纯(chun)(chun)水(shui)(shui)定(ding)容(rong)(rong)至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水(shui)消融后(hou)，移(yi🍌)入100
mL容(rong)量瓶，用超纯(chun)水(shui)定容(rong)至标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定(ding)容(rong)至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线(xian)规范利用(yong)液。
3.4医疗仪器指标
分别随着液质色谱仪、电感藕合等铁离子体质谱仪的操作原则对两个议器立即停机开机黑屏、升温、调测等操作，待议器器能发生变化后，立即停机联用试穿。议器每日任务情况如表1已知：
表1. 分析仪器责任先决条件
|
色谱仪色谱仪
|
电感交叉耦合等铝离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
𝔉
mm
|
效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3硫酸铜溶液
|
载气国内流量
|
1.2
L/min
|
|
流体密度
|
1.0
mL/min
|
好处气视频流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气联通流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
在常温
|
工作任务模式
|
He/H2样式
|
3.5试过数剧
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液，分(fen)手度(du)R>1.5，完整分(fen)手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
动态数据简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
开展同时
|
峰面积计算
|
峰高
|
使用过程中
|
峰空间
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以质量浓度值为横地理坐标系，每个质量浓度值所分别的峰总面积为纵地理坐标系，作图制约线条，斤斤计较回到方程组，制约线条的规则化相干指数公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液，停止反(fan)复性尝试，见图3：
图3. 反反复复性去尝试谱图
数剧慨况见下表3：
表3.
经常性体验数剧概述
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
保持情况下
|
峰规模
|
峰高
|
选择期间
|
峰户型
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
饱满值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
正确计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
完(wan)全规则(ze)测量误(wu)差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反(fan)复性(xi𒈔ng)尝试中，定性(xing)绝对(dui)规范误差(cha)＜1.0%，定量绝对(dui🅺)规范误差(cha)≤6.0%，紧密度知(zhi)足测试需(xu)要。
以3倍旌旗灯号嗓声比算计检测溶度，以10倍旌旗灯号嗓声比算计化学发光法溶度，算计成绩见表4：
表4. 排除盐浓度试验
|
工程设备
|
验出溶液浓度（µg/L）
|
定量分析有机废气浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，紧密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
考虑学术论文
GB/T 34435-2017 玩家基本资料中可迁徙六价铬的检测法 极有效率色谱仪色谱-电感交叉耦合等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.便捷高效液相色谱–电感藕合等化合物体质谱法同步软件法测井水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].化学物质阐发的计量,2020,29(05):72-75.
