ICP-MS 2000E检测清酒中铅、砷的处置计划
宣布日期：2017/8/3 17:12:48 点击次数：37202
日前，中国阐发测试协会宣布了对于食物宁静的五项规范，此中包罗行业规范T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》，该规范于2017年7月宣布，2017年10月正式实行。
电感耦合等离子体质谱法，作为一种无机元素检测体例，因其活络度高、检出限低、静态规模宽、搅扰少、紧密度高、阐发速率快等上风，保举利用于清酒中重金属元素的检测。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪
清酒中铅、砷元素的测定（ICP-MS法）
1 参考规范：
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 规模
本规范划定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的体例。
本规范合用于清酒中0.01～4 mg/L铅、0.01～4mg/L砷的测定。
3 道理
清酒样品经预处置以后，接纳电感耦合等离子体质谱仪停止测试，按照元素的质谱图或特点离子停止定性，内标法定量，样品由载气带入雾化体系停止雾化，以气溶胶情势进入等离子体的轴向通道，在高暖和惰性气体中被充实蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子收罗体系进入质谱仪，质谱仪按照离子的质核比停止分手并定性定量阐发。
4 试剂
硝酸（优级纯）；砷、铅、锗、铋元素规范储蓄液；
5 仪器装备
ICP-MS 2000E电感耦合等离子𝄹体(ti)质谱仪(yi)(江苏天瑞仪(yi)器股(gu)分无限公司🔴)
移液枪（普兰德 Transferpette® S ）
超纯水机（密理博 A10）
6 样品处置
精确量取5ml清酒样品于烧杯中，插手6.0ml硝酸，常温下反映发生大批棕色气体，待其反映完整、冷却后精确插手锗、铋夹杂内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空缺，上机待测。
7 测试方法数据统计
7.1 紧密度和收受接管率数据
精确称取6份清酒样品,均为5ml/份,别离测定此中的As、Pb,并按照测定成果计较其绝对规范误差(RSD)，见表1。
表1. 砷、铅元素测试紧密度
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元素
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自测成绩（μg/L）
|
RSD（％）
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砷（As）
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0.53
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5.35
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铅（Pb）
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4.66
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1.11
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称取清酒样品5ml,插手必然量砷、铅标液，而后加硝酸常温下消解，消解实现后加内标，转入容量瓶定容；以ICP-MS测定,成果见表2。
表2. 砷、铅元(yuan)素加标收受接管(guan)率数据
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元素
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原含量
（μg/L）
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插手量
（μg/L）
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丈量值
（μg/L）
|
收受接管率（％）
|
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砷（As）
|
0.055
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2.0
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2.203
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107.4
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砷（As）
|
0.055
|
10.0
|
9.824
|
97.7
|
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铅（Pb）
|
0.463
|
2.0
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2.510
|
102.4
|
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铅（Pb）
|
0.463
|
10.0
|
11.026
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105.6
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由(you)上(shang)述尝(chang)试数据(ju)可(ke)知，ICP-MS 2000E测试清酒(jiu)样(yang)品(pin)中砷、铅重金属元(yuan)(yuan)素的(de)紧(jin)(jin)密度别离为(wei)5.35%、1.11%，加标收受(shou)接(jie)管率在97.7%-107.4％之间(jian)🐽，作为(wei)一种(zhong)紧(jin)(jin)密、疾速的(de)检测体例，完整(zheng)可(ke)知足于清酒(jiu)中砷、铅重金属元(yuan)(yuan)素的(de)测定。
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