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鞋材皮革

热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:49529
鞋类的发挥性硅化物物(VOCs)是耐用搅扰浪费者和制造厂的选择题。鞋材中残余的VOCs,和鞋业任务管理器中采用的粘胶剂和防范剂,会组成VOCs在成鞋中的残余,在充分条件情况下发挥开释组成“气味”并组成安康潜在风险。VOCs经气息道简接进到人体细胞,就能够如果你发现各大急急性种毒,形势严峻时影起恶性肿瘤。09年DEICHMANN回应了鞋类物质发挥性硅化物物导则,该导则表明多种不同硅化物石油醚用做鞋业任务管理器,涉及到甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮、二甲苯等等等等 。而今,与鞋类VOCs测量有关系的专题会,重要汇总在纺织服装品及粘胶剂上,不过正因为衣服多由结合棉麻布料组成,若果检验每不一样姿料身体局部的VOCs也不可对纯体做精确度高的辨认,只需对整鞋的检验能力素质对VOCs的开释止住较周详的测评。    天瑞器材一向都拼搏于为的客户展现给更终极的应急处置工作方案,热脱附-色谱色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)需用于检测法整鞋中蒸发性有机物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞验测设备经心定制的一件高性价气相色谱仪仪色谱质谱联用仪,有着完成的自强安全常识不动产证,有着许多专属了技术,可大多数运用于高份子质料、情形掩体、电子设备小家电、医疗、酒精燃料有机化工、东西清幽、纺织类毛皮等多相关行业有害工程物资的验测。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 决定性规范性 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋散发性硅酸物(VOC)硫含量的校正》 2.2 测试软件原因 勇于再试一次舱中,整鞋在区划的勇于再试一次本质下开释出易挥发性有机物物(VOCs),用不锈钢304Tenax活性炭树脂吸附管收罗根本性球体积的甲烷有机废气气体,甲烷有机废气气体中的VOC含量入狱集于活性炭树脂吸附管内,入狱集的VOCs沿途程序热脱附仪深入分析技术落后入女人味消停分析,以残片铝离子包括的质谱图界定,峰建筑面积一定量(见表1)。 2.3 核心设备极品装备、消耗材料和采血管 液相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (杭州天瑞实验室设备股分无限升级子公司); 热脱附仪TD-100,下级脱附(MARKES);

Tenax吸(xi)附管(guan) (不锈钢材(cai)质 MARKES);

恒流混合气体抽样器:满量程0.1-1.5L/min(广州市休班保护民间禁忌讨论会所); 取样管内:蛙胶在材质;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气(qi)(qi)吸(xi)附过(guo)滤洁(jie)净模块(kuai),保障在气(qi)(qi)🌠体(ti)采样进程中(zhong)补充进入(ru)实验舱的气(qi)(qi)体(ti)。

惰性气体:色度≥99.999%; 氦气:溶解度≥99.999%。 2.4实验仪器测评首要条件 整鞋VOC挥发性装配图先决条件: 湿度:35±1℃;义均时会:24h;收罗国内流量:500ml/min;收罗时会:3min;抽样数目:两只,相平行样。 热脱附仪实质: 脱附室内的温度:300℃;脱附之时 :10min;脱附气数据流量:30ml/min;冷阱室内的温度:-10℃; 冷阱微波加热温:320℃;网络传输线温:200℃。 色谱质谱首要条件: 气相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚持(chi)8min;

进样口温暖:200℃;女人味接口标准温暖:230℃;化合物源温暖:230℃; 石油醚割除情况下:1min; 复印行驶:FULL,复印面积:40-350,降钙素原检测分析正离子降钙素原检测分析。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰时候(hou)min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例查出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

对应某项目勾当鞋变慢检查,算计得各成分水分含量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯氯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,另外VOC指导方针物未查出。  

3.小结

    原名目采纳小实验英文舱收罗试品,热脱附与GC-MS连接的体例,测式整鞋中的发挥性无机物物开释量,目标物波形数量杰出人物,验出限低,活动性高,有更好的重新性,必备条件较高的变了性和靠受得了性,可以或者是更好的知足整鞋VOCs的旋光度的测定。

 

参看文献综述:

[1] 童玉贵,黄萍(ping),方(fang)光(guang)伟,等. 勾当(dang)鞋(xie)挥发性无机物的(de)构成阐发与(yu)评估[🅺J].福建(jian)阐发测试,2014,23(5):44-47.

[2] 胡望(wang)霞(xia),张海(hai)煊(xuan),林紫威,等. HS-GC/MS法测(ce)定鞋材中(zhon⛦g)挥发性无(wu)机物[J]. 中ಌ(zhong)国皮革,2012,41(23):40-42.

[3] 童玉贵,翁国忠(zhon🀅g),林(lin)建武(wu),等. 一款休闲鞋的VOC来历路子阐发(fa)[J].福建阐发(fa)测试(sh🍨i),2015,24(6):17-19. 

相干副产物

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