N-甲基(ji)吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首(shou)要利(li)用(yong)(yong)于聚合反(fan)映的(de)(de)溶剂(如聚酰(xian)胺(an)、聚酰(xian)亚胺(an)、聚脲烷等)、分(fen)解纤维(wei)的(de)(de)纺丝溶剂、功效性树脂加工成(cheng)膜的(de)(de)溶剂,罕见的(de)(de)例子是芳纶纤维(wei)的(d💞e)(de)分(fen)解进程(ch💜eng)中(zhong)利(li)用(yong)(yong)NMP作为反(fan)利(li)用(yong)(yong)溶剂。
NMP对眼睛(jing)、皮肤及呼吸(xi)道具备安慰性(xing),还能促使其余毒(du)素进入体(ti)内,食入或吸(xi)入会激发头痛(tong)、眩晕、神经(jing)紊(wen)乱(luan)和恶心,持久打仗(zhang)可(ke)致使中(zhong)(zhong)枢神经(jing)体(ti)系性(xing)能妨碍,引发各器官(guan)的(de)病变。NMP已作为一种高(gao)度存眷物(wu)资(zi)(SVHC)被欧盟参(can)加(jia)REACH律例候选物(wu)资(zi)清单(dan),同年国际(ji)环保纺(fang)织协会ꩲ在生态纺(fang)织品规(gui)范中(zhong)(zhong)也插手了“溶剂残留物(wu)”NMP的(de)检(jian)测。这就须要纺(fang)织皮革收支口(kou)企业及相干(gan)检(jian)测机构主(zhu)动(dong)存眷纺(fang)织品中(zhong)(zhong)的(de)N-甲基(ji)吡咯烷酮(tong),尽快(kuai)破解输出国在商业中(zhong)(zhong)的(de)手艺规(gui)范请求,完(wan)成纺(fang)织行(xing)业的(de)可(ke)延续成长,掩护我国出口(kou)。
天瑞仪器一向努(nu)力(li)于(yu)为客户供给(ji)更完美的(de)处置计划(hua),气相色谱⛎质(zhi)谱联用(yong)仪GC-MS 6800可用(yong)于(yu)NMP的(de)测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天(tian)瑞仪器(qi)经心打造的一款(kuan)高性价比气相色谱质谱联用仪,✨具备完整的自立常(chang)识产权(quan),具备多项专(zhuan)利(li)手艺,可普遍利(li)用于(yu)高份子(zi)(zi)资(zi)料(liao)、情(qing)况掩护、电子(zi)(zi)电器(qi)、医药、煤油化工(gong)、食物(wu)宁静、纺织皮革(ge)等多行业中有害物(wu)资(zi)的检测。
图1 GC-MS 6🧸80✨0气相(xiang)色谱(pu)仪色谱(pu)质谱(pu)联(lian)用设备面图
2.1 测(ce)试体例
﷽ 取代(dai)表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混(hun)匀。称取0.5g样品于平(ping)底烧瓶中,插手(shou)20ml乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi),超声(sheng)萃(cui)取30min后,冷却(que)至室温。用0.45μm针式滤头过滤落后GCMS阐发检测。按照保留时候和特点离子品貌比定(ding)性,外标(biao)法定(ding)量(liang)。
2.3 首要(yao)仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪💯配EI源(江(jiang)苏天瑞仪器🐻股(gu)分无限(xian)公司)
乙酸乙酯(zhi)(色谱纯(chun),Merck)
规ꦑ范品:N-甲(jia)基吡(bi)咯烷酮(纯度(du)98%以上,百灵(ling)威(wei))。用乙酸乙酯配到所需浓度(du)。
氦气:纯(chun)度≥99.999%(氛围(wei)化工)。
2.4仪器测试前提
色谱柱(zhu):Agi꧅lent DB-5M𒀰S,30mX0.25mmX0.25μm;柱(zhu)流量: 1.0ml·min-1
进样体例:脉冲(chong)不(bu)分(fen)流(liu)进样,脉冲(ch🏅ong)压力15psi,不(bu)分(fen)流(liu)时候1min,分(fen)流(liu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回升至(zhi)250℃,坚持(chi)5min
进样口温(wen)度:250℃
气质(zhi)接口温度(du):250℃
离子源(yuan)温度:250℃
溶剂切除时候:4min
扫描(miao)形式(shi):FULL 或SIM 扫描(miao)规模:40-300
定(𓄧ding)量离子99,帮助(zhu)定(ding)性离子:98、44
图(tu)2. N-甲基吡咯烷酮(NMP)总离子流色谱图(tu)
图(tu)3. N-甲基(ji)吡咯烷酮(tong)(NMP)质谱图(tu)
3 小结
本(ben)体(ti)例(li)接纳超声萃取的前处置体(ti)例(li),气相色(se)谱(pu)质谱(pu)联用仪GC-MS 6800停(t🌊ing)止检(jian)测,外标法定量,体(ti)例(li)不变靠(kao)得住,方针物线(xian)性规模杰出,活络度(du)高,有很(hen)好的重(zhong)现性,用户可用于产物资量监(jian)测。
考生文献资料:
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